恒奧德儀器標(biāo)準(zhǔn)GB 9104工業(yè)硬脂酸凝固點測定儀的操作步驟工業(yè)原理

主要基于物質(zhì)從液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變時的熱力學(xué)特性。當(dāng)工業(yè)硬脂酸樣品被逐漸冷卻時，會經(jīng)歷一個過冷過程，隨后開始凝固。在凝固過程中，樣品會釋放出凝固熱，導(dǎo)致溫度暫時回升并趨于穩(wěn)定，這一穩(wěn)定溫度即為凝固點。?

1 儀器通過精確控制冷卻速率和監(jiān)測溫度變化來捕捉這一關(guān)鍵點。

具體操作中，儀器通常采用壓縮機(jī)制冷系統(tǒng)將冷浴槽溫度降至預(yù)設(shè)值，并結(jié)合旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)或傳感器實時判斷樣品的凝固狀態(tài)。?

2 當(dāng)達(dá)到凝固點時，儀器會自動觸發(fā)計時和報警功能，以提示操作人員記錄溫度。?

2 對于工業(yè)硬脂酸這類樣品，測試前需確保儀器清潔、參數(shù)設(shè)置正確（如降溫速率），并遵循標(biāo)準(zhǔn)操作流程以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。?

需要注意的是，凝固點的判定依賴于樣品流動性喪失的觀察或壓力信號的變化（如石油產(chǎn)品測試中通過壓力不變來判斷凝固）。?

5 因此，操作時應(yīng)根據(jù)樣品特性選擇合適的測試模式（如凝點或傾點測試），并定期校準(zhǔn)儀器以符合標(biāo)準(zhǔn)要求

凝固點測定儀的操作使用原理主要基于對樣品溫度的精確控制和狀態(tài)變化的檢測，以確定其凝固點。以下是核心原理和步驟的概述：

工作原理

凝固點是指液體樣品在冷卻過程中開始形成固體顆粒的溫度。儀器通過制冷系統(tǒng)（如壓縮機(jī)制冷或冷卻液循環(huán)）將樣品緩慢降溫，并實時監(jiān)測溫度變化。當(dāng)樣品達(dá)到凝固點時，會釋放凝固熱，導(dǎo)致溫度短暫停滯或變化減緩，儀器通過傳感器（如光電檢測器或溫度傳感器）捕捉這一信號，從而自動判定凝固點并記錄數(shù)據(jù)。?

操作步驟

?儀器準(zhǔn)備?：

將儀器放置于通風(fēng)良好的實驗室，確保電源接地良好（通常為220V交流電）。?

注入冷浴液（如無水乙醇，約2500–3000mL）至指定位置，并檢查冷卻水壓力（如4.9×10?–49×10?Pa）和流量（如1.5升/分）。?

?樣品處理?：

對于測試的樣品，需先用待測油樣清洗油杯和管道（通常2–3次），避免殘留物影響結(jié)果。?

用量筒量取適量樣品（如10–20mL），注入測試杯中，并確保光電檢測器正確安裝。?

?參數(shù)設(shè)置?：

根據(jù)樣品特性（如估計凝點），預(yù)設(shè)降溫速率（通常自動控制）和初始溫度（一般比估計凝點高5–10℃）。?

選擇測試模式（如凝點或傾點測定），凝點測試為降溫過程，傾點測試則在凝點后升溫以檢測流動性恢復(fù)。?

?測試過程?：

啟動儀器，制冷系統(tǒng)開始工作，溫度按預(yù)設(shè)速率下降。?

儀器自動監(jiān)測樣品狀態(tài)：凝點測試中，當(dāng)樣品凝固時，溫度停滯并釋放熱量，傳感器觸發(fā)記錄；傾點測試中，升溫至樣品重新流動時記錄溫度。?

整個過程通常在恒定速率下進(jìn)行（如1–2℃/分鐘），符合標(biāo)準(zhǔn)方法（如GB/T 510